快(kuài)速智能定硫儀性能、特點、原理(lǐ)、維修

煤中全硫含量是評價煤炭質量的(de)重要指标之一，它也(yě)是大(dà)氣污染的(de)主要成份之一。因此煤炭生産部門和(hé)化(huà)肥、發電、民用(yòng)、煉焦和(hé)建材等用(yòng)煤部門都十分(fēn)重視煤中全硫的(de)分(fēn)析。測硫儀主要用(yòng)于測定煤炭、鋼鐵和(hé)各種礦物(wù)中的(de)全硫含量，是煤炭、電力、化(huà)工、建材、冶金、地質勘探、商檢、環保檢測等部門實驗室的(de)優選必備儀器。

快(kuài)速智能定硫儀的(de)性能和(hé)特點

快(kuài)速智能定硫儀的(de)維修

快(kuài)速智能定硫儀的(de)性能和(hé)特點

快(kuài)速智能定硫儀電化(huà)分(fēn)析原理(lǐ)

快(kuài)速智能定硫儀主機結構與工作原理(lǐ)

快(kuài)速智能定硫儀的(de)安裝與使用(yòng)方法

快(kuài)速智能定硫儀試驗的(de)方法

快(kuài)速智能定硫儀的(de)維修

 

快(kuài)速智能定硫儀的(de)性能和(hé)特點

快(kuài)速智能定硫儀簡介

　　KZDL-6型快(kuài)速智能定硫儀是根據GB/T214－2007中庫侖滴定法進行測定。在分(fēn)析總結目前國内生産單片機型測硫儀的(de)基礎上，取長(cháng)補短、優化(huà)組合、利用(yòng)計算(suàn)機技術，研制設計出的(de)一種新型智能分(fēn)析儀器,全部測試過程均由PC系列微機控制完成,是普通(tōng)定硫儀的(de)更新換代産品。

　　産品主要用(yòng)于測定煤炭、鋼鐵、電力、冶金、地質等系統各種礦物(wù)中全硫含量，可(kě)供煤炭、電力、冶金和(hé)地質勘探等部門的(de)實驗室使用(yòng)。

　　1、數據運算(suàn)、處理(lǐ)、分(fēn)析能力強。可(kě)用(yòng)補償公式準确校正測試數據，消除單片微機控制方式下(xià)的(de)階梯修正誤差。對(duì)每種物(wù)質的(de)數次測試結果自動分(fēn)析，并與該物(wù)資的(de)含水(shuǐ)量數據進行運算(suàn)，*終得(de)出幹基含硫量毫克百分(fēn)數。

　　2、能自動生成測試化(huà)驗報表，在報表上計錄有送樣時(shí)間、化(huà)驗時(shí)間、采樣地點、送樣單位、中間化(huà)驗數據、*終分(fēn)析結果等内容，并可(kě)長(cháng)期存放在計算(suàn)機内，供随時(shí)調用(yòng)或打印報表。

　　3、通(tōng)運性強，數據資源可(kě)共享。本儀器使用(yòng)586或以上機型作分(fēn)析主機。該儀器可(kě)進入多(duō)種計算(suàn)網絡，通(tōng)過網絡傳輸數據或調用(yòng)數據，并可(kě)通(tōng)過計算(suàn)機通(tōng)訊網絡，進行儀器程序的(de)遙測維護和(hé)軟件升級換代，使計算(suàn)機分(fēn)析過程靈活多(duō)便，爲計算(suàn)機網絡化(huà)做(zuò)好了(le)先期準備工作。

　　4、操作簡便，易學易懂(dǒng)，從打開計算(suàn)機到化(huà)驗開始，每步操作都有中文提示，操作人(rén)員(yuán)具備初中文化(huà)程度就能熟練掌握本機使用(yòng)方法。

　　5、狀态分(fēn)析與智能判斷功能。本機在化(huà)驗過程中能自動分(fēn)析判斷化(huà)驗數據是否正常、化(huà)驗是否結束，分(fēn)别以“實驗有誤”“化(huà)驗結束”提示操作者，并根據煤樣含硫量的(de)高(gāo)低，自動控制瓷舟在爐内的(de)燃燒時(shí)間。*長(cháng)燃燒時(shí)間爲5分(fēn)鐘(zhōng)，全部化(huà)驗過程均由微機自動控制運行。

　　6、儀器在10℃－35℃的(de)室溫環境中，勿需調零便能保證數據的(de)準确性。獨特的(de)防止“誤電解”功能，可(kě)延長(cháng)電解液的(de)使用(yòng)時(shí)間；攪拌器軟啓動穩速特性，使攪拌更加均勻，且不失速。因此，隻要将攪拌速度調整到合适的(de)大(dà)小，每次開機攪拌器便會自動爬升到設定的(de)轉速，穩速工作。

　　7、輸入水(shuǐ)分(fēn)值和(hé)環境溫度參數後，可(kě)對(duì)測試結果進行系統補償。

　　8、整機結構采用(yòng)一體化(huà)設計，緊湊協調，美(měi)觀大(dà)方。爐體采用(yòng)新的(de)隔熱(rè)結構，體積小，保溫好；爐内氣流從電解池上蓋進入池内，有效地防止了(le)電解液的(de)倒流。

　　1、硫的(de)測量範圍：0－20％（可(kě)根據用(yòng)戶要求協商）

　　2、試樣燃燒分(fēn)析時(shí)間：約5分(fēn)鐘(zhōng)，其中在700℃處停留45秒，1150℃處停留4分(fēn)45秒。

　　3、控溫精度小于千分(fēn)之三，溫度傳感器爲鉑铑鉑熱(rè)電偶，加熱(rè)體爲矽碳管。

　　4、升溫速度：在不超過矽碳管額定電壓、電流的(de)情況下(xià)，50分(fēn)鐘(zhōng)内可(kě)達1200℃。

　　5、電解池容積爲400毫升，電解鉑電極面積10×15mm。

　　6、供電電源：220V±10％ 50HZ。

　　7、 功率：3kw

　　1、 環境溫度：10~30℃；

　　2、 相對(duì)濕度：<=85％

　　3、 載氣：幹燥無酸性氧化(huà)物(wù)的(de)淨化(huà)空氣，流量約爲1500ml/min；

　　4、 被測氣體流量：1000ml/min

　　5、試樣：粒度＜0.2mm的(de)空氣幹燥煤樣0.05g（稱準至0.0002g）

　　煤樣在1150℃高(gāo)溫條件下(xià)，在被淨化(huà)過的(de)空氣流中燃燒，煤中各種形态的(de)硫均被燃燒分(fēn)解爲SO2或少量SO3而逸出，反應式如下(xià)：

　　煤(有機硫) ＋o2＋Co2↑＋H2O＋8o2↑＋CI2↑ 4FeS2＋11o2 →2Fe2O3＋8SO2

　　2SO4→2MO＋2SO2↑+O2↑（M指金屬元素）

　　2SO2＋O2→←2SO3

　　生成的(de)SO2和(hé)少量的(de)SO3被空氣流帶到電解池内，與水(shuǐ)化(huà)合成H2SO3和(hé)少量H2SO4，破壞了(le)碘－碘化(huà)鉀電對(duì)的(de)電位平衡，儀器便立即以自動電解碘化(huà)鉀溶液生成的(de)碘來(lái)氧化(huà)滴定H2SO3。反應式爲：

　　陽極：3I -－2e→I -3

　　陰極：2H+＋2e→H2↑

　　碘氧化(huà)SO2反應爲：I2＋H2SO3＋H2O→2I＋H2SO4＋2H＋D電解産生碘所耗用(yòng)的(de)電量，由接口控制儀器送計算(suàn)機計數顯示，由計算(suàn)機運算(suàn)處理(lǐ)*終得(de)出煤中全硫含量百分(fēn)數（分(fēn)析基），與含水(shuǐ)量數據處理(lǐ)後，可(kě)輸出幹基全硫含量（％）。

　　本儀器由空氣預處理(lǐ)和(hé)輸送部分(fēn)，信号處理(lǐ)和(hé)接口線路，溫控和(hé)送樣控制部分(fēn)、燃燒爐、電解池和(hé)攪拌器等部分(fēn)組成。

　　1、空氣預處理(lǐ)與輸送部分(fēn)：

　　該部分(fēn)由電磁泵、空氣流量計（0~1500ml/min）、幹燥器等組成。

　　電磁泵分(fēn)别驅動電解池内空氣進和(hé)出，幹燥器主要是除去空氣中的(de)酸性氣體和(hé)水(shuǐ)份等雜(zá)質，由于從電解池中抽出的(de)空氣含水(shuǐ)量大(dà)，故需經常烘烤和(hé)更換矽膠（視矽膠顔色而定），玻璃管浮子流量計中裝有針形閥旋鈕開關，用(yòng)以調節氣體流速。

　　2、信号處理(lǐ)與接口線路

　　從電解池指示電極送入的(de)指示電位高(gāo)低，反映了(le)池内電解液含硫量的(de)大(dà)小，将此指示電極信号放大(dà)處理(lǐ)後，去控制電子門開關，輸出電解電流至池内電解電極，将此電解電流庫侖積分(fēn)送計算(suàn)機處理(lǐ)。接口電路是專爲計算(suàn)機輸入、輸出口進行電壓變換、隔離、采樣等而設計，主要用(yòng)于防止信号之間的(de)幹擾。

　　3、溫控與送樣控制部分(fēn)

　　通(tōng)過控制器溫度控制旋鈕，可(kě)調整燃燒爐内矽碳管加熱(rè)電流大(dà)小。當燃燒爐達到設定溫度1150℃時(shí)，控溫電路動作，自動調整加熱(rè)電流大(dà)小确保爐内高(gāo)溫點工作在1150℃（±3℃）的(de)恒溫狀态下(xià)，保證了(le)爐内被測物(wù)的(de)充分(fēn)燃燒。送樣線路是控制送樣電機正反轉，達到送樣定位的(de)目的(de)，該線路由計算(suàn)機控制。

　　4、燃燒爐

　　本儀器采用(yòng)管式高(gāo)溫爐爲燃燒爐，其加熱(rè)元件爲一端接線的(de)雙螺紋矽碳管。燃燒管采用(yòng)石英管，直接放入矽碳管内，由控溫電路給矽炭管加熱(rè)電流，由鉑铑熱(rè)電偶反饋溫度信号。

　　5、電解池和(hé)攪拌器

　　電解池用(yòng)特殊玻璃制作，容積約400ml，在上蓋上固定引出一對(duì)電解電極和(hé)一對(duì)指示電極。電解電極面積爲1×1.5m2。電解陰電極置于電解池中心，電解陽電極置于電解池的(de)邊緣，以使生成的(de)碘盡快(kuài)擴散。指示電極面積爲0.3×1.0cm2.爐内物(wù)質燃燒後，放出的(de)氣體經石英管由電解池上方進入玻璃熔闆氣體過濾器，噴成細霧狀，以便充分(fēn)溶于電解液内。攪拌器驅動攪拌棒，均勻攪拌電解液，攪拌速度（約1000r/min）越穩定，分(fēn)析結果越趨準确

　　硬件的(de)安裝與調試

　　整機系統由定硫儀主機單元、送樣單元、計算(suàn)機系統和(hé)打印機四個(gè)單元組成。

　　1、打開送樣單元上蓋，對(duì)準燃燒爐入口處，固定推樣棒成一條直線，使送樣瓷舟出入爐體暢通(tōng)。石英管送氣口到電解池間均需用(yòng)矽橡膠管連接，并盡量做(zuò)到玻璃口對(duì)玻璃口封接，以防硫化(huà)物(wù)對(duì)矽橡膠管腐蝕。

　　2、将高(gāo)溫燃燒爐引線接在有“電爐”字樣的(de)兩個(gè)接線柱上。熱(rè)電偶插入爐後面熱(rè)電偶孔内，插到底後退出約2mm固定即可(kě)。熱(rè)電偶引線接在紅、黑(hēi)兩個(gè)熱(rè)電偶接線柱上,（将接線柱短路線拆除）正端接紅、負端接黑(hēi)。将電解池上方的(de)四芯引出插頭接标有“電解池”字樣的(de)四芯插座内。将計算(suàn)機後面标有“接控制器”字樣的(de)十六芯插座與控制器後面标有“接計算(suàn)機”字樣的(de)十六芯插座之間，用(yòng)兩端帶有十六芯插頭的(de)電纜線連接。至此，整機電氣接線即完成。

　　3、電解池安裝及檢漏：打開電解池上蓋，用(yòng)自來(lái)水(shuǐ)沖洗電解池及四支鉑金電極，并用(yòng)乙醇（或丙酮）棉球小心擦拭，*後用(yòng)蒸餾水(shuǐ)沖洗（注意：嚴防将乙醇（或丙酮）液體直接接觸電解池殼體及上蓋）。将攪拌棒放入電解池内，蓋好上蓋，在電解池中注滿水(shuǐ)，用(yòng)乳膠管将電解池的(de)抽氣管及燒結玻璃熔闆的(de)接管連接起來(lái)，安緊電解池上的(de)橡皮塞，打開電解池的(de)放液管，如水(shuǐ)面不下(xià)降，标明(míng)電解池不漏氣。

　　4、電解液的(de)配制：碘化(huà)鉀（GB/T1272）、溴化(huà)鉀（GB/T649）、各5g，冰乙酸（GB/T676）10ml,溶于250~300ml蒸餾水(shuǐ)中即可(kě)。

　　5、加電解液：打開電解池上方的(de)橡皮塞，放上漏鬥，溶液很快(kuài)漏入電解池内。

　　6、慢(màn)旋“爐流”控制旋鈕，調整加熱(rè)電流，電流不宜過大(dà)，*初5~7A，然後加大(dà)到8A或10A，大(dà)約40分(fēn)

　　爐溫可(kě)升到1150℃。把電流表調到8A位置，燃燒爐開始升溫，當升溫到900℃－1000℃時(shí)，打開攪拌器按鈕，調整攪拌調速旋鈕到（1000－1500轉/分(fēn)）合适轉速後，打開電磁泵開關，調節氣體流量計到規定的(de)氣體流速（1000ml/min），關閉燃燒管與電解池間的(de)玻璃活塞，觀察氣體流量計的(de)轉子是否下(xià)降，如下(xià)降則表示接電解池的(de)淨化(huà)系統亦不漏氣，否則檢查漏氣原因，主要是接口部位。排除故障後打開燃燒管與電解池間的(de)活塞，以幹燥通(tōng)氣管道和(hé)燒結玻璃熔闆。

　　7、以上準備做(zuò)完後，便可(kě)稱量試樣。在試樣稱量前，應盡可(kě)能的(de)将試樣瓶内試樣混合均勻，用(yòng)手捏住帶蓋的(de)試樣瓶上方，手腕自上而下(xià)的(de)圓周運動，切勿上下(xià)搖動試樣瓶；或打開瓶蓋用(yòng)稱樣勺攪拌試樣，試樣充分(fēn)混合是确保結果準确的(de)關鍵之一。稱樣的(de)重量是三位數，即50.0mg左右。

　　1、正式試驗前，先做(zuò)1~2個(gè)廢樣，補充溶液含硫量，達到電解終點電位便可(kě)做(zuò)正樣。做(zuò)正樣時(shí)，在瓷舟上稱取粒度小于0.2mm的(de)空氣幹燥試樣0.05g（稱準至0.0002g),在廢樣上覆蓋一薄層的(de)三氧化(huà)二鎢，将瓷舟放入石英托盤上。

　　2、打開計算(suàn)機，雙擊“測硫程序”圖标，屏幕上出現一個(gè)程序界面，内容分(fēn)别是：“輸入必要數據”、“打開已有報表”、“做(zuò)廢樣”、“做(zuò)正樣”、“打印當前報表”和(hé)“退出系統”，用(yòng)戶可(kě)根據需要選擇其中一項。下(xià)面分(fēn)别介紹各個(gè)項目的(de)功能和(hé)操作方法。

　　（1）、《輸入必要數據》：單擊該項，輸入“送樣時(shí)間”、“送樣單位”、“室溫”等數據，單擊“确定”（也(yě)可(kě)暫時(shí)不輸入有關數據，直接單擊“确定”，因爲在做(zuò)正樣時(shí)，程序會再次提示輸入必要數據）。

　　（2）、《打開已有報表》：單擊該項，選擇并打開報表所在的(de)文件夾，選中要打開的(de)報表，單擊“打開”即可(kě)。若要打印該報表，單擊打印機圖标即可(kě)。

　　（3）、《做(zuò)廢樣》：單擊該項，系統提示“放入煤樣”（單擊“确定”，試驗開始；單擊“取消”，取消該次操作。）放入煤樣後單擊“确定”，送樣器開始工作，廢樣試驗開始，屏幕顯示試驗情況。廢樣試驗結束後，系統提示“現在可(kě)以做(zuò)試驗”，單擊“确定”，然後可(kě)以做(zuò)正樣。

　　（4）、《做(zuò)正樣》：單擊該項，系統提示“是否輸入必要數據”，若要輸入，單擊“是”，輸入後單擊“确定”，保存即可(kě)；若不輸入，單擊“否”，系統提示“放入煤樣”（單擊“确定”，試驗開始；單擊“取消”，取消該次操作）。放入煤樣後單擊“确定”，屏幕出現一個(gè)表格，表格的(de)**列爲試驗次數，**列爲煤樣的(de)重量，第三列爲含硫量。單擊屏幕下(xià)方的(de)“開始”按鈕，按提示輸入煤樣重量，單擊“确定”，屏幕出現一個(gè)小的(de)顯示框，送樣器開始工作，由計算(suàn)機控制送樣棒推動瓷舟分(fēn)别在700℃處停留45秒,1150℃處停留4分(fēn)45秒,試樣燃燒後,庫侖滴定自動進行.當電解指示燈亮時(shí)顯示框中不斷有數字出現,表時(shí)試驗正在進行.待石英托盤及瓷舟返回原位,表中列出含硫量,屏幕提示"做(zuò)樣已經完成,請按确定退出".單擊"确定"後,放上**個(gè)煤樣,單擊屏幕下(xià)方的(de)"開始"按鈕,按上述方法做(zuò)下(xià)一個(gè)煤樣.如此循環,可(kě)做(zuò)多(duō)個(gè)煤樣。當做(zuò)完3個(gè)以上煤樣，退出時(shí)，單擊“退出”，系統提示“是否保存”，單擊“保存”即可(kě)。

　　注意：試驗結束後，數據是否存盤，報表是否打印由操作者自定。

　　（5）、《打印當前報表》：單擊該項，選中所要打印的(de)報表，單擊“打印當前報表”即可(kě)打印。

　　（6）、《退出系統》：單擊該項，即可(kě)退出測硫程序。

　　3、實驗結束後，關閉氣泵與攪拌器，将爐體加熱(rè)電流調節器到*小後關閉電源開關，放出電解液，并用(yòng)蒸餾水(shuǐ)清洗電解池及電極，電解液可(kě)重複使用(yòng)，時(shí)間長(cháng)短根據重複使用(yòng)的(de)次數和(hé)試樣含硫量高(gāo)低而定。若電解液的(de)PH值小于或等于1時(shí)，此時(shí)電解液應棄之。

　　試驗*好連續進行。如中間間隔時(shí)間較長(cháng)，在做(zuò)正樣前要加做(zuò)一個(gè)廢樣。把試樣的(de)水(shuǐ)份值輸入計算(suàn)機。否則，結果爲分(fēn)析基含硫量。

　　1、儀器應防止灰塵及腐蝕性氣體侵入，并置于幹燥環境中使用(yòng)。若長(cháng)期不使用(yòng)，要妥善保管。儀器搬動時(shí)應輕放，特别是爐體，以防震壞矽碳管。

　　2、燒結玻璃熔闆及其管道内有黑(hēi)色沉結物(wù)時(shí)，應及時(shí)進行清洗。清洗方法如下(xià)：打開電解池上蓋，熔闆及電極便被一起拿出，先用(yòng)自來(lái)水(shuǐ)沖洗後，将其放入新配制的(de)清洗液（5克重鉻酸鉀和(hé)10ml蒸餾水(shuǐ)，加熱(rè)溶解，冷(lěng)卻後緩緩加入100ml濃硫酸）中，上下(xià)左右運動清洗，然後提起熔闆,待清洗液流淨後，用(yòng)此法再反複清洗2~3次，即可(kě)除去熔闆及支管中的(de)黑(hēi)色沉結物(wù)。熔闆清洗完後，再用(yòng)自來(lái)水(shuǐ)沖洗電解池，并用(yòng)洗耳球從熔闆支管中抽水(shuǐ)至不殘留洗液，熔闆應潔白如初。用(yòng)濾紙條吸幹熔闆及其支管中的(de)水(shuǐ)，将電解池裝好。打開電磁泵，用(yòng)空氣吹幹玻璃熔闆及其支管，加入電解液便可(kě)使用(yòng)。燃燒管與電解池間的(de)玻璃活塞，有黑(hēi)色沉結物(wù)時(shí)用(yòng)濾紙條擦淨即可(kě)。

　　3、如燒結玻璃闆清洗後，流量計指示的(de)流速仍達不到1000ml/min，或雖可(kě)達1000ml/min，但熔闆處沒有氣泡或氣泡很少，需檢查電磁泵到電解池的(de)各部分(fēn)是否漏氣，其中包括接連的(de)乳膠管、矽橡膠管、氣體淨化(huà)管的(de)橡膠圈塞及電解池等處。還(hái)應檢查流量計、燃燒管、幹燥管是否堵塞，氣泵皮腕是否破裂。

　　4、送樣單元屬機械動作，需經常維護。如在小滑輪處略加一些潤滑油等。不要用(yòng)手觸摸指示電極與電解電極，否則會沾污電極。指示電極一旦沾污，終點控制即失靈，常導緻過度滴定。此時(shí)，應用(yòng)乙醇或丙酮擦洗電極。

　　5、在加、放電解液及洗電解池時(shí)，不要把溶液撒到電極引出插頭上。否則，會使終點控制失靈。此時(shí)用(yòng)乙醇丙酮擦洗電極引出插頭。

　　6、爲消除煤樣的(de)爆燃和(hé)減少玻璃熔闆變黑(hēi)，可(kě)于燃燒管内充填矽酸鋁棉，其厚度爲3~4mm。爲使矽酸鋁棉大(dà)小合适，可(kě)将燃燒管進口端頂在矽酸鋁棉上，打上個(gè)印記，按此印記剪下(xià)矽酸鋁棉圓塊，用(yòng)頭部直徑與此圓塊相仿的(de)推棒将矽酸鋁棉推到高(gāo)溫區(qū)後沿上，也(yě)可(kě)用(yòng)矽酸鋁棉少許裝在電解池與燃燒管之間的(de)玻璃管道上。

　　7、本儀器連續使用(yòng)3~5天以後，要用(yòng)标樣校驗一次，以檢查燃燒管有無破裂或其它部分(fēn)有無漏氣現象。