“七法”減小煤質化(huà)驗過程中的(de)灰分(fēn)誤差
實驗室采用(yòng)快(kuài)速灰化(huà)法和(hé)慢(màn)速灰化(huà)法測量煤中的(de)灰分(fēn)，在此過程中，樣品的(de)稱量準确性、入爐灰化(huà)後殘渣的(de)吸水(shuǐ)性、燃燒溫度、升溫速度及溫度停留時(shí)
間的(de)長(cháng)短、灰化(huà)前爐溫的(de)校準等因素直接影(yǐng)響到煤的(de)灰分(fēn)的(de)準确度。針對(duì)這(zhè)些影(yǐng)響因素，提出一些減小煤炭灰分(fēn)誤差的(de)方法：
(1)對(duì)灰皿進行預燒處理(lǐ)。灰分(fēn)測試所用(yòng)灰皿應預先與815±10℃下(xià)灼燒至質量恒定，再擦幹淨，放入幹燥器待用(yòng)。新灰皿要在900℃條件下(xià)進行不少于3
次灼燒，這(zhè)是因爲灰皿由化(huà)學瓷高(gāo)溫灼燒而成，**灼燒都會有部分(fēn)物(wù)質損失掉。
(2)加熱(rè)初期由常溫升至500℃的(de)時(shí)段，其升溫時(shí)間應盡量控制在3-40min。所使用(yòng)的(de)馬弗爐應帶有煙(yān)囪，以利于通(tōng)氧及排出分(fēn)解的(de)SO2，升溫時(shí)應把爐
門留有15mm左右的(de)縫隙，以确保煤樣灼燒過程中産生的(de)氣體及時(shí)排出，保證煤樣氧化(huà)完全，同時(shí)也(yě)減少硫氫化(huà)物(wù)和(hé)氧化(huà)物(wù)的(de)接觸機會，從而确保灰分(fēn)
測定的(de)準确度。爐門的(de)15mm縫隙對(duì)測定結果的(de)準确度有很大(dà)影(yǐng)響。如果升溫速度偏快(kuài)，可(kě)以把爐門的(de)縫隙再留大(dà)些。尺度如何把握則需要針對(duì)不同爐
型、不同煤種進行摸索，積累經驗。
(3)根據GB/T212-2008的(de)規定，應稱取粒度小于0.2mm的(de)空氣幹燥煤樣，控制其稱量爲(1±0.1)g，并盡量均勻攤平在灰皿底部，使其質量不超過0.15g
/cm2。稱樣時(shí)應按KCQT/GC《電子天平的(de)使用(yòng)操作規程》操作電子分(fēn)析天平。稱樣前檢查天平是否水(shuǐ)平，并校準天平，檢查天平内幹燥劑是否失效及時(shí)
更換。稱取煤樣前應取出天平内的(de)幹燥劑，稱灰樣質量時(shí)應将幹燥劑放入天平内。天平稱量過程中要控制環境溫度的(de)變化(huà)，同一化(huà)驗室的(de)實驗必須使用(yòng)
同一法碼，灰皿的(de)溫度與室溫相近，讀數是要關閉兩側的(de)玻璃門，稱量過程中接觸灰皿的(de)手指要保持幹燥，以減少稱量誤差。檢測煤樣，确認其粒度小
于0.2mm，并達到空氣幹燥狀态，在稱取樣品前應将瓶中的(de)樣品充分(fēn)攪拌，搖樣時(shí)間不少于2min。使樣品盡量混合均勻然後再稱取，以保證入爐樣品的(de)
代表性和(hé)徹底灰化(huà)。稱樣時(shí)将取樣勺擦幹淨，從煤樣瓶中不同部位取出煤樣放入灰皿中。稱取1g煤樣時(shí)，至少分(fēn)3次從不同部位取樣，稱取0.5g煤樣
時(shí)，至少分(fēn)2次取，并且每次取樣量盡量均勻。稱樣時(shí)應避免煤樣灑在瓶子或灰皿外。從煤樣瓶内取出的(de)多(duō)餘煤樣不得(de)放回煤樣瓶内，稱樣結束立即将煤
樣瓶蓋嚴，以防煤樣被污染。
(4)經過灼燒灰化(huà)後的(de)煤灰可(kě)先在空氣中冷(lěng)卻5min，之後要盡快(kuài)移入幹燥器中，再冷(lěng)卻至室溫，繼而進行稱量。如果遇到陰雨(yǔ)濕潮天氣，可(kě)縮短冷(lěng)卻時(shí)
間，以免煤灰吸收過多(duō)的(de)水(shuǐ)分(fēn)，導緻準确度降低。
(5)爐溫應每年定期進行一次專業校準，期間如果更換了(le)工作熱(rè)電偶或加熱(rè)件後則應重新對(duì)爐溫進行校準。每一次的(de)校準除了(le)校驗爐内工作溫度是否符合
國家标準GB/T-2008的(de)要求外，還(hái)應圈出爐體内的(de)恒溫區(qū)域，試樣樣品裝皿入架後應準确置于該恒溫區(qū)内。
(6)建議(yì)至少每月(yuè)或每季用(yòng)标準煤樣标定一次儀器，檢驗馬弗爐工作的(de)穩定性，發現偏離應分(fēn)析和(hé)查找原因，并及時(shí)加以解決，以确保測結果準确可(kě)靠。
(7)目前市場(chǎng)上供應的(de)馬弗爐控溫儀多(duō)種多(duō)樣，有各行業專用(yòng)的(de)，有在一定領域通(tōng)用(yòng)的(de)等等。鑒于測定煤焦産品的(de)特殊性，務必選擇煤炭測試專業廠家生
産的(de)帶煙(yān)囪的(de)高(gāo)溫馬弗爐，并配套升溫程序、溫度控制、時(shí)間提示等均符合GB/T212-2008要求的(de)溫度控制系統，購(gòu)入後應按國标規定條件進行驗收，
校準輪内工作溫度，不合要求的(de)産品設備不可(kě)投入測試使用(yòng)。