煤中氮元素測定中應注意的(de)問題及改進方法|鶴壁市科達儀器儀表有限公司
煤中氮元素測定中應注意的(de)問題及改進方法
煤中氮元素測定中應注意的(de)問題及改進方法
煤中氮元素測定中應注意的(de)問題及改進方法
1/煤中氮元素測定中應注意的(de)問題
【摘 要】 在日常工作中遇到的(de)影(yǐng)響半微量開氏法測定煤中氮元素準确性的(de)一些細節性問題，進行了(le)對(duì)于相關問題的(de)解析，提出了(le)相應的(de)解決方法。
【關鍵詞】 半微量開氏法、消化(huà)分(fēn)解、蒸餾、标定、指示劑、準确性、影(yǐng)響
1.前提： 煤中的(de)氮元素主要是成煤植物(wù)中的(de)蛋白質轉化(huà)而來(lái)的(de)，煤中的(de)氮通(tōng)常以有機形式存在。煤燃燒産生大(dà)量的(de)氮氧化(huà)物(wù)，是大(dà)氣中氮氧化(huà)物(wù)的(de)主要人(rén)爲來(lái)源。其中的(de)氧化(huà)亞氮（N2O）既有産生溫室效應的(de)作用(yòng)又可(kě)以破壞平流層臭氧，在全球環境變化(huà)中起著(zhe)重要作用(yòng)。煤在燃燒時(shí)生成氨等氣體，會腐蝕燃煤設備及管道，但這(zhè)些氣體又可(kě)以被回收利用(yòng)，用(yòng)來(lái)生産化(huà)工産品。因此，煤在環保及加工利用(yòng)方面都需要測定煤中氮的(de)含量。 煤中氮的(de)含量比較低，一般在2%以下(xià)，因此檢測結果的(de)準确性就顯得(de)尤爲重要。我們在檢測煤中氮含量時(shí)，一般采用(yòng)《煤中氮的(de)測定方法》中的(de)半微量開氏法，所以在煤的(de)消化(huà)分(fēn)解、蒸餾過程、滴定終點、标定溶液等方面，都會直接影(yǐng)響結果的(de)準确性，需要我們多(duō)加注意。
2.消化(huà)分(fēn)解溫度的(de)設定：
在消化(huà)分(fēn)解過程中，溫度的(de)設定非常關鍵。 在GB/T19227-2008中規定：接通(tōng)放置鋁加熱(rè)體的(de)圓盤電爐的(de)電源，緩緩加熱(rè)到350℃左右。因爲消化(huà)分(fēn)解煤樣所用(yòng)試劑有濃硫酸，所以應緩慢(màn)加熱(rè)：①是爲防止煤樣起泡沫，而溢出開氏瓶外或碳化(huà)後的(de)顆粒粘附于開氏瓶壁，導緻消化(huà)不完全，所測結果偏低。②是以免溶液暴沸，引起噴濺，造成濃硫酸的(de)損失，影(yǐng)響測定結果，同時(shí)也(yě)避免對(duì)操作人(rén)員(yuán)造成傷害。 濃硫酸的(de)沸點爲336.5℃，混合催化(huà)劑中的(de)無水(shuǐ)硫酸鈉的(de)主要作用(yòng)是提高(gāo)濃硫酸的(de)沸點，使濃硫酸在350℃達到沸騰狀态，從而使消化(huà)溫度增高(gāo)，縮短了(le)煤樣的(de)消化(huà)時(shí)間。 如果溫度過高(gāo)，溫度超過350℃，濃硫酸在沸騰狀态下(xià)，則會導緻濃硫酸在加熱(rè)過程中被揮發掉，使煤樣的(de)消化(huà)分(fēn)解不能充分(fēn)進行，以緻會影(yǐng)響結果，*終的(de)煤中氮測定值會偏低。 所以在消化(huà)分(fēn)解煤樣的(de)過程中，鋁加熱(rè)體的(de)溫度應控制在 350℃，過高(gāo)或過低都會對(duì)測定結果有影(yǐng)響，導緻測值偏低。
3.消化(huà)分(fēn)解時(shí)間的(de)控制：
3.1 在GB/T19227-2008中規定：保持此溫度，直到溶液清澈透明(míng)，漂浮的(de)黑(hēi)色顆粒完全消失爲止。所以煤樣消化(huà)分(fēn)解的(de)時(shí)間不宜過長(cháng)，如果時(shí)間過長(cháng)，濃硫酸揮發，消耗了(le)過多(duō)量的(de)濃硫酸，在蒸餾的(de)過程中，沒有過量的(de)濃硫酸與氫氧化(huà)鈉反應，則會使氫氧化(huà)鈉過剩，使測定結果不準。
3.2 消化(huà)分(fēn)解時(shí)間過長(cháng)，也(yě)會使生成的(de)硫酸氫铵受熱(rè)分(fēn)解，于是在蒸餾過程中，與氫氧化(huà)鈉反應的(de)硫酸氫铵則會減少，使煤中氮的(de)測值偏低。
所以消化(huà)分(fēn)解的(de)時(shí)間不宜過長(cháng)，隻要煤樣分(fēn)解後無漂浮的(de)黑(hēi)色顆粒，溶液清澈透明(míng)即可(kě)。
4.硫化(huà)鈉的(de)使用(yòng)：
将氫氧化(huà)鈉370g和(hé)硫化(huà)鈉30g溶解于水(shuǐ)中，配制成1000ml溶液，即混合堿溶液。
混合堿溶液中的(de)硫化(huà)鈉主要是與汞離子生成黑(hēi)色的(de)硫化(huà)汞沉澱，以破壞汞-氨絡合物(wù)，使氨全部被蒸出。 但固體硫化(huà)鈉易風化(huà)水(shuǐ)解，在空氣中潮解，并碳酸化(huà)而變質，不斷釋出硫化(huà)氫氣體。硫化(huà)鈉水(shuǐ)溶液在空氣中會緩慢(màn)地氧化(huà)成硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉、硫酸鈉和(hé)多(duō)硫化(huà)鈉，所以在配制時(shí)雖然稱取的(de)質量相同，但風化(huà)了(le)的(de)硫化(huà)鈉的(de)實際含量已經降低，所以硫化(huà)鈉在水(shuǐ)解較嚴重并伴有臭雞蛋氣味時(shí)就不應再使用(yòng)，應該使用(yòng)固體硫化(huà)鈉配制出深黃(huáng)色的(de)溶液，這(zhè)樣才能保證檢測結果的(de)準确性。硫化(huà)鈉在存放時(shí)一定注意隔絕空氣，嚴禁其水(shuǐ)解，以免影(yǐng)響實驗的(de)結果。
5.消化(huà)液的(de)轉移： 煤樣消化(huà)分(fēn)解結束以後，從鋁加熱(rè)體中取出，放在耐高(gāo)溫的(de)容器 中冷(lěng)卻。此時(shí)一定要注意**，戴稍厚的(de)耐高(gāo)溫手套拿取，防止**。冷(lěng)卻至室溫後加入蒸餾水(shuǐ)10～20ml，把消化(huà)液充分(fēn)搖勻然後轉移到250ml的(de)開氏瓶内，并少量多(duō)次進行潤洗。若消化(huà)分(fēn)解完畢後，消化(huà)液不能當天轉移，需隔夜保存時(shí)，應先将開氏瓶内加入少量的(de)蒸餾水(shuǐ)，搖勻，防止消化(huà)液結晶，再把開氏瓶口封好，防止吸收空氣中的(de)氨而影(yǐng)響結果的(de)準确性。消化(huà)液若結晶，不好轉移時(shí)，可(kě)将開氏瓶放在電
煤中氮含量測定方法的(de)改進
· 【關鍵詞】煤 氮開氏定氮法 改進
· 【文 摘】針對(duì)傳統開氏定氮法測定煤中氮含量消化(huà)時(shí)間過長(cháng)，導緻測定結果偏低有時(shí)甚至測不出結果的(de)缺陷，進行了(le)反複地分(fēn)析、研究，并對(duì)其進行了(le)改進。結果表明(míng)，經過改進後的(de)煤中氮含量的(de)測定方法能準确測定年老無煙(yān)煤的(de)氮含量，其準确度和(hé)精密度能滿足國家标準的(de)要求，具有精度高(gāo)、誤差小、分(fēn)析成本低、操作簡便、對(duì)環境污染小等特點。
· 氮含量測定 影(yǐng)響因素
· 【文 摘】分(fēn)析了(le)在氮含量測定過程中直接影(yǐng)響測定結果準确性的(de)幾個(gè)主要因素，即消化(huà)反應的(de)溫度、試劑的(de)配制和(hé)裝置的(de)氣密性等。
煤中具有多(duō)種多(duō)樣的(de)元素構成，其中也(yě)包括氮元素的(de)影(yǐng)響，氮元素在燃燒過程中會産生一定的(de)氮氧化(huà)物(wù)和(hé)氨等物(wù)質，對(duì)于環境會産生一定的(de)負面影(yǐng)響。因此在實際生産過程中必須對(duì)煤的(de)氮元素含量進行測定，确定其中的(de)氮元素含量指标，采取适當處理(lǐ)措施，避免對(duì)于環境造成較大(dà)影(yǐng)響。
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